简单的说顶部空间分析是分析
顶空进样瓶中存在的气体。而用于顶部空间分析的实验室瓶子,我们称之为顶空瓶。这种实验的本质就是挥发性样品经过加热挥发气化后在样品瓶顶部的空间形成气体然后扩散,后使气相色谱瓶中在挥发性样品之上的顶部气体进入气相检测。为了达到好的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视,也要为元素顶部空间分析做好准备。重要的是要确保使用正确的瓶和盖!
目前,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批顶空进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。进样瓶以玻璃材质为主,很少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。
顶空进样瓶分析的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。对于气体样品,顶空样品瓶中只有气相,没有凝聚相(液相或固相),与普通气相色谱分析没有太大区别。气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同,一般后者低于前者。在相对低温下保存样品时,有些组分可能会冷凝,分析时要在平衡温度下放置一定时间,使样品达到均匀的气相,以消除部分组分冷凝带来的误差。