12mL钳口采气瓶(顶空瓶)主要用于气相色谱、顶空进样、气体/液体样品采集储存,核心围绕清洁、密封、采样、保存、使用全流程规范操作,避免污染、泄漏影响检测结果,具体步骤如下:
一、使用前准备:清洁与检查
1.采气瓶清洁
新瓶/复用瓶:先用去离子水冲洗3-5次,去除粉尘杂质;再用乙醇、丙酮等有机溶剂超声清洗10-15分钟(去除有机残留),最后用去离子水反复冲净,置于洁净烘箱中60-80℃烘干(禁止高温烘烤,防止瓶体变形),冷却至室温备用。
特殊样品瓶:接触过高浓度污染物、痕量分析用瓶,需增加酸泡(10%稀硝酸浸泡2-4小时)步骤,冲净后烘干,杜绝交叉污染。
2.配件检查与匹配
瓶体检查:确认12mL钳口瓶无裂纹、缺口、瓶口毛刺,瓶身刻度清晰,瓶内无残留液体、异味;
密封组件:匹配钳口盖(铝盖/磁性铝盖)+隔垫(PTFE/硅胶复合垫),隔垫无破损、褶皱、老化,PTFE层完好(避免样品与硅胶直接接触吸附);
辅助工具:准备专用压盖器(钳口压盖钳)、取样针、注射器、惰性气体(氮气/氩气,吹扫用),确保工具洁净干燥。
二、核心操作步骤
1.样品灌装(分液体/气体样品)
(1)液体样品采集
定量灌装:用洁净注射器吸取样品,沿瓶壁缓慢注入12mL瓶内,灌装量≤瓶体2/3(约8mL),预留顶空空间(避免密封后液体膨胀、顶空分析时压力异常);
低沸点/易挥发样品:灌装后立即用惰性气体(氮气)快速吹扫瓶内顶空区域3-5秒,置换空气,防止样品氧化、挥发损失。
(2)气体样品采集
置换法:先向瓶内通入待测气体,连续吹扫5-10倍瓶体积,充分排出瓶内空气;吹扫完成后快速封闭瓶口,避免气体泄漏;
负压采样:若采集低浓度气体,可先将洁净采气瓶抽真空(真空度≤-0.08MPa),再连接采样管吸入气体,平衡后密封。
2.密封压盖(关键步骤,防泄漏核心)
放置隔垫与瓶盖:将隔垫PTFE层朝下(接触样品侧)平整放入钳口盖内,对准采气瓶瓶口,确保隔垫居中、无偏移;
压盖操作:将瓶体与瓶盖放入专用压盖器,均匀用力按压压盖钳手柄,直至瓶盖与瓶口完全咬合、无松动,压盖后检查:瓶盖无歪斜、隔垫无挤压破损,轻轻旋转瓶盖无晃动、无间隙。
注意:禁止用手直接按压密封,必须用专用压盖器,确保密封严密;一次性隔垫不建议重复使用,复用易导致密封失效、污染。
3.标识与保存
标识:密封后立即在瓶身标注样品名称、采样时间、采样点位、浓度信息,避免混淆;
保存条件:避光、密封保存,液体样品冷藏(2-8℃),气体样品常温避光,保存时间不超过方法规定时限(易挥发样品建议24小时内检测),避免阳光直射、高温环境导致样品变质、泄漏。
4.仪器进样使用
进样前检查:确认瓶体密封完好,无漏液、漏气,瓶内无明显气泡(液体样品);
扎针操作:使用进样针垂直扎透隔垫中心位置,避免重复扎针同一位置(防止隔垫破损泄漏),进样完成后快速拔针,若需二次进样,更换扎针点位;
顶空进样适配:用于顶空分析时,严格遵循仪器参数,控制加热温度、时间,避免瓶内压力过高导致密封崩开。
三、使用后处理
废弃处理:检测完成后,若样品为危险化学品,先按实验室危废规范处理瓶内残留,再分类回收瓶体、瓶盖;
复用瓶处理:可复用的采气瓶,立即用去离子水冲净残留,按“使用前清洁”步骤重新清洗、烘干,密封存放于洁净干燥柜中,备用。
四、关键注意事项
禁止超量灌装:12mL瓶严禁装满液体,防止密封、运输、加热时瓶体破裂或泄漏;
隔垫使用规范:PTFE层必须接触样品,硅胶层朝外,避免样品吸附、隔垫溶出污染;
压力控制:采集高压气体或用于顶空加热时,控制瓶内压力,禁止超过瓶体耐受极限;
避免污染:全程佩戴无粉手套操作,禁止手直接接触瓶口、隔垫内侧,防止外源污染;
禁止混用:不同类型样品(有机/无机、高浓度/痕量)的采气瓶分开使用,杜绝交叉污染。